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激光粒度儀應(yīng)用:廣泛適用于粉末涂料、鋰電池材料、水泥、磨料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、食品、化工、3D打印等多種行業(yè)的生產(chǎn)、應(yīng)用和研究過(guò)程中??捎糜跈z測(cè)粉末、乳液、漿料、霧滴、氣溶膠等多種形態(tài)的顆粒性狀,實(shí)現(xiàn)從亞納米到微米測(cè)量范圍的全覆蓋。
測(cè)量樣品粒度的傳統(tǒng)方法包括統(tǒng)計(jì)學(xué)方法和非統(tǒng)計(jì)學(xué)方法兩大類。
非統(tǒng)計(jì)學(xué)方法包括顯微法和動(dòng)態(tài)圖像分析法等,其優(yōu)點(diǎn)是分辨率高、結(jié)果直觀,但存在著樣品代表性差,結(jié)果的動(dòng)態(tài)范圍窄等缺點(diǎn)。
統(tǒng)計(jì)學(xué)方法包括篩分法和沉降法等,其優(yōu)點(diǎn)是代表性強(qiáng)、統(tǒng)計(jì)量大,但存在著重復(fù)性差、測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)、分辨率低等缺點(diǎn)。
近年來(lái)發(fā)展的粒徑測(cè)量方法:靜態(tài)光散射法、多波長(zhǎng)消光法結(jié)合圖像法、可見(jiàn)光譜法、激光衍射法、動(dòng)態(tài)光散射法等
本文所講的激光粒度儀是指基于靜態(tài)光散射或衍射原理的粒度分析儀器。
國(guó)內(nèi)激光粒度儀發(fā)展歷史
20世紀(jì)70年代,國(guó)內(nèi)開(kāi)始粒度測(cè)試技術(shù)的研究;20世紀(jì)80年代,開(kāi)始研制激光粒度儀,最早開(kāi)始研制的是天津大學(xué)的張以謨團(tuán)隊(duì),產(chǎn)品名稱當(dāng)時(shí)叫做“激光滴譜儀",設(shè)定的應(yīng)用對(duì)象是液體霧滴的粒度測(cè)量。接下來(lái),上海機(jī)械學(xué)院(后改名“上海理工大學(xué)")、山東建材學(xué)院(后并入濟(jì)南大學(xué))、四川省輕工業(yè)研究院、重慶大學(xué)和遼寧(丹東)儀器儀表研究所也陸續(xù)開(kāi)展激光粒度儀研制。
20世紀(jì)90年代中期以前,中國(guó)顆粒測(cè)試市場(chǎng)還主要以沉降儀為主,國(guó)內(nèi)需求的激光粒度儀幾乎全部依賴進(jìn)口,當(dāng)時(shí)進(jìn)口激光粒度儀的平均價(jià)格超過(guò)5萬(wàn)美元/臺(tái),而且存在供貨、維修、零配件供應(yīng)不及時(shí)等現(xiàn)象。
近年來(lái),我國(guó)粒度儀行業(yè)發(fā)展迅猛,具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的、性能優(yōu)良的國(guó)產(chǎn)粒度儀產(chǎn)品不斷問(wèn)世。天津大學(xué)、濟(jì)南大學(xué)、上海理工大學(xué)、丹東儀表所等單位先后都做了大量的工作,并在近十年有了明顯的突破,如天津大學(xué)的雙譜面結(jié)構(gòu)、丹東百特的兩種光學(xué)結(jié)構(gòu)、濟(jì)南微納的樣品池、華南師范大學(xué)的折射率測(cè)量、珠海歐美克的全自動(dòng)系統(tǒng)等。
目前,國(guó)內(nèi)廠商已經(jīng)能夠生產(chǎn)出覆蓋市場(chǎng)所需的各種類型的粒度儀產(chǎn)品,國(guó)產(chǎn)激光粒度儀與進(jìn)口儀器水平相當(dāng)。
激光粒度儀的工作原理
激光粒度儀主要依據(jù)Fraunhofer衍射(弗氏衍射)和Mie散射(米氏散射)兩種光學(xué)理論制造。根據(jù)激光在被測(cè)顆粒表面發(fā)生散射,散射光的角度和光強(qiáng)會(huì)因顆粒尺寸的不同而不同,根據(jù)米氏散射和弗氏衍射理論,進(jìn)行粒徑分析。
理論指出:當(dāng)光線通過(guò)不均勻介質(zhì)時(shí),會(huì)發(fā)生偏離其直線傳播方向的散射現(xiàn)象,它是由吸收、反射、折射、透射和衍射共同作用引起的。
依據(jù)顆粒的參數(shù)α=πD/λ的值,可將顆粒對(duì)激光的散射歸為3種情況。
Rayleigh散射。當(dāng)球形非導(dǎo)體顆粒的直徑遠(yuǎn)小于入射光的波長(zhǎng),即α≤1時(shí),發(fā)生的散射稱為Rayleigh散射,可以用Rayleigh公式近似求Mie解。
衍射散射。當(dāng)球形散射體的直徑遠(yuǎn)大于入射光的波長(zhǎng)即α≥1時(shí),發(fā)生的散射稱為衍射散射,可以用散射衍射理論求Mie解。
衍射散射符合Fraunhoffer衍射原理,由于光源、檢測(cè)點(diǎn)與顆粒的距離較遠(yuǎn)(相對(duì)于顆粒尺寸大小),入射光近似認(rèn)為是平行光。顆粒的散射不受材料的吸收率和折射率的影響,所以它的應(yīng)用范圍更加廣泛。
Mie散射。當(dāng)α比較接近1時(shí),這時(shí)的散射介于Rayleigh散射與衍射散射之間,稱為Mie散射,需要采用計(jì)算量非常大的Mie理論進(jìn)行分析。
因此,利用光散射技術(shù)可以測(cè)量顆粒群的濃度分布與折射率大小,還可以測(cè)量顆粒群的尺寸分布。
激光粒度儀測(cè)試方法分類
激光粒度儀的測(cè)試方法可以分為干法和濕法 2 種。干、濕兩種測(cè)試方法由于分散介質(zhì)不同,測(cè)試結(jié)果會(huì)存在差異。
干法使用空氣作為分散介質(zhì),利用紊流分散原理,能夠使樣品顆粒得到充分分散,被分散的樣品再導(dǎo)入光路系統(tǒng)中進(jìn)行測(cè)試。
干法測(cè)試優(yōu)點(diǎn):測(cè)試速度快,操作簡(jiǎn)單,測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性及重復(fù)性好,可以測(cè)試在水中溶解的樣品。適用于各種粗細(xì)顆粒粒徑分布的檢測(cè)。
缺點(diǎn):樣品使用量大,影響因素復(fù)雜。
濕法是把樣品直接加入到水或者乙醇等分散介質(zhì)中進(jìn)行分散,然后再經(jīng)過(guò)光路系統(tǒng),計(jì)算出粒徑分布。
濕法測(cè)試優(yōu)點(diǎn):使用樣品量小,適用于細(xì)顆粒粒徑分布的檢測(cè)。缺點(diǎn):測(cè)量結(jié)果重復(fù)性較差。
注意事項(xiàng):
干法的進(jìn)樣速率、壓力等分散條件的選擇要合適,在保證可以分散好樣品的情況下,盡量選擇較小的壓力,減少對(duì)樣品顆粒的沖擊,避免顆粒的二次破碎。對(duì)于一些難于分散的樣品,比如氧化鐵,密度較大,需要選擇較大的分散壓力,否則無(wú)法取得好的分散效果,或者改變進(jìn)樣量來(lái)改變樣品的分散效果。
濕法進(jìn)樣要通過(guò)改變攪拌速率、超聲時(shí)間來(lái)進(jìn)行調(diào)整,同時(shí)使用合適的分散劑來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行分散。對(duì)于一些較輕,可漂浮在分散介質(zhì)上的樣品,要延長(zhǎng)樣品的測(cè)試時(shí)間,以利于樣品的充分分散。同時(shí)濕法測(cè)試應(yīng)該使用超聲波去除氣泡,否則會(huì)在結(jié)果中形成拖尾峰。
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