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不同激光粒度儀測量結(jié)果差異的深層原因探討

更新時(shí)間:2021-07-12 點(diǎn)擊次數(shù):1469
   高精度激光粒度分析儀的問世已有約50年的歷史,如今已成為世界上占主導(dǎo)地位的粒度分析設(shè)備。但是,還有一個(gè)困擾用戶的問題:當(dāng)使用不同品牌的激光粒度儀,甚至使用同一品牌、不同型號的激光粒度儀測量同一顆粒樣品時(shí),結(jié)果大相徑庭,有時(shí)大到無法比較。儀器設(shè)計(jì)和制造的不一致、樣品處理的差異和操作誤差都會導(dǎo)致測量結(jié)果的差異。但不同激光粒度儀的測量結(jié)果差異太大,無法比較,無法用上述原因解釋。筆者認(rèn)為,造成這種差異的深層原因至少有以下幾點(diǎn):
  (1)用液體作待測顆粒的分散介質(zhì)時(shí),當(dāng)前市面上流行的各種激光粒度儀都用平板玻璃作測量窗口,存在全反射的限制,從而造成散射角90°周圍存在測量盲區(qū)(照明光正入射時(shí),理論盲區(qū)范圍為49°,實(shí)際的盲區(qū)比理論盲區(qū)還要大)。如果顆粒的散射光能分布的峰值正好處在盲區(qū)中,則粒徑測量的可靠性將急劇下降。有的儀器任由盲區(qū)的存在不去(從物理上)解決,有的儀器解決了一部分,有的解決了一部分但造成新的問題。上述對全反射盲區(qū)的無視或者解決方案不一樣,必然造成測量結(jié)果的不一樣。影響的粒徑區(qū)域在在0.10.4?m。
 ?。?)透明顆粒的光散射存在愛里斑的反常變化(ACAD)現(xiàn)象 。它破壞了散射光能分布與粒度分布之間的一一對應(yīng)關(guān)系。用通常的反演算法,會造成粒度分布結(jié)果的不穩(wěn)定或者嚴(yán)重偏離真值(例如單峰分布變成多峰分布)。目前有的制造商通過改進(jìn)算法,從根本上解決了它的影響;其他制造商則是在數(shù)據(jù)分析時(shí)給顆粒加一個(gè)吸收系數(shù)(通常取0.1),這樣表面上會使粒度反演結(jié)果穩(wěn)定。但是憑空認(rèn)為透明顆粒有吸收,會導(dǎo)致反演獲得的粒度分布曲線在1μm附近鼓起一個(gè)假峰(英文稱為Ghost peak)。有的制造商強(qiáng)行把這個(gè)假峰減掉,但會導(dǎo)致這個(gè)粒徑附近真有少量顆粒時(shí),也測量不到。有的制造商只是加吸收,不作其他處理,保留了這個(gè)假峰。所以當(dāng)被測顆粒樣品的粒徑處在反常區(qū)時(shí),有的結(jié)果不穩(wěn)定,有的有假峰,有的假峰沒了但真有顆粒也測不出來了,有的能測到真實(shí)的粒度分布。凡此種種原因,導(dǎo)致相互之間要對比結(jié)果就不可能了。ACAD的影響區(qū)域在0.4,顆粒的折射率越小,反常取中心的粒徑位置越大。
 ?。?)反演算法的問題。理論上不論采用哪一種反演算法,只要儀器能獲得足夠準(zhǔn)確的散射光能分布數(shù)據(jù),基本上都能得到正確的粒度反演結(jié)果(因?yàn)榉囱菟惴ū厝唤?jīng)過儀器制造商的反復(fù)驗(yàn)證,否則不會被采用),因而各種儀器的結(jié)果應(yīng)該是一致的。但事實(shí)上如前文所述,目前沒有一種儀器能得到全角度的散射光能分布數(shù)據(jù),但又想給出完整(即包含0.10.4?m的顆粒)的粒度分布結(jié)果,就不得不通過軟件對原始的反演結(jié)果進(jìn)行多種修飾性的處理(比如延伸、內(nèi)插、平滑等等);另外ACAD現(xiàn)象也迫使儀器制造商對反演計(jì)算過程進(jìn)行特殊處理;由上述兩個(gè)問題又延伸出一種儀器包含多種數(shù)據(jù)反演模式的問題。對同樣的原始光能數(shù)據(jù),不同模式給出不同的粒度分析結(jié)果;同一種品牌的產(chǎn)品,型號變了,結(jié)構(gòu)也變,數(shù)據(jù)修飾的方法也得改變。以上軟件方面的原因,導(dǎo)致同一種儀器(選不同的模式時(shí))會給出不同的結(jié)果;同一種品牌不同的型號也有不同的結(jié)果;不同品牌儀器之間的結(jié)果就更加難以比較了。
  從以上分析也可看出,13μm以粗的顆粒不存在ACAD的問題;散射光能分布的主峰也在2°范圍內(nèi),各種儀器都能接收;因此不同儀器的結(jié)果就具有較好的可比性。
  如果想在激光粒度儀的全量程(0.1?m至數(shù)千微米)上解決不同儀器的測量結(jié)果對比問題,至少應(yīng)在技術(shù)上解決前述的三大問題,即消除全反射盲區(qū)、用正確的方法消除ACAD的影響、統(tǒng)一數(shù)據(jù)反演算法(放棄一種儀器含多種反演模式)。這需要全球從事靜態(tài)光散射法粒度測量技術(shù)研究的學(xué)者和制造商共同努力。
 

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